中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
SN/T 05735—2024
代替SN/T 1540—2005
ICS 65.120
CCS X 34
2024-12-16發(fā)布2025-06- 01實(shí)施
甘蔗糖蜜檢驗(yàn)方法
Method for the inspection of cane molasses
中華人民共和國海關(guān)總署發(fā) 布
I
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)
定起草。
本文件代替SN/T 1540—2005《糖蜜檢驗(yàn)規(guī)程》。
本文件與SN/T 1540—2005 相比較，主要變化如下：
——將規(guī)程名稱改為《甘蔗糖蜜檢驗(yàn)方法》；
——增加了甘蔗糖蜜的定義；
——術(shù)語和定義中的灰分修改為硫酸灰分；
——?jiǎng)h除了結(jié)果判定條款；
——修改了與檢驗(yàn)檢疫相關(guān)的描述；
——增加了與實(shí)驗(yàn)室檢測相關(guān)的條件與要求；
——修改了灰分檢驗(yàn)的注意事項(xiàng)；
——修改了二氧化硅等酸不溶物的檢驗(yàn)原理。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。
本文件由中華人民共和國海關(guān)總署提出并歸口。
本文件起草單位：中華人民共和國南京海關(guān)。
本文件主要起草人：張文國、郭桂萍、黃鍵、曹海峰、王曉穎、孫雪婷、張睿、汪連軍、王金
娟、葛紅梅、康琴、張敏、周元元。
本規(guī)程所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
——SN/T 1540—2005；
——本次為第一次修訂。
1
甘蔗糖蜜檢驗(yàn)方法
1 范圍
本文件規(guī)定了進(jìn)出口甘蔗糖蜜取制樣和品質(zhì)檢驗(yàn)的方法。
本文件適用于用甘蔗生產(chǎn)的糖蜜的品質(zhì)檢驗(yàn)。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文
件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適
用于本文件。
GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 術(shù)語和定義
GB/T 601 和GB/T 6682 界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
甘蔗糖蜜 cane molasses
甘蔗粗制或精煉蔗糖后的副產(chǎn)品，是一種通過常規(guī)工藝方法不能再結(jié)晶出糖的深色濃稠液體。
3.2
糖錘度 brix degree
純蔗糖溶液中蔗糖重量的百分?jǐn)?shù)，因糖蜜為非純蔗糖液體，故讀出的數(shù)值是溶液中溶質(zhì)（固形
物）質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的近似值，又稱為“視固形物”。
3.3
總酸度 total acidity
糖蜜中所有酸性成分的總量。
3.4
總糖 total sugar
糖蜜中糖分總量，以轉(zhuǎn)化糖計(jì)。
3.5
硫酸灰分 sulphated ash
糖蜜經(jīng)高溫灼燒后的殘留物質(zhì)；糖蜜灼燒時(shí)，糖類和其他有機(jī)物炭化，進(jìn)一步氧化成二氧化碳排
出，試樣中各種陽離子（主要是K+、Na+、Ca2+、Mg2+ 等）在硫酸作用下生成硫酸鹽，主要成分為硫
2
酸鹽，故灼燒后的灰分以硫酸灰分表示。
3.6
二氧化硅等酸不溶物 acid-insoluble silica
糖蜜中的砂分總量。
3.7
膠體 colloid
糖蜜中的膠體主要是多縮樹膠糖和蔗糖分解產(chǎn)物。
4 取樣
4.1 取樣單位
同一貿(mào)易合同規(guī)定的相同品種、規(guī)格、等級的糖蜜為一個(gè)取樣批。
4.2 取樣工具
4.2.1 瓶式取樣器：適用于抽取罐裝或船艙裝的糖蜜。該取樣器由一個(gè)加重瓶或金屬容器制成。取樣
器口配有帶長短適宜的繩索和可移動(dòng)的塞子或蓋，用時(shí)可任意將其放入糖蜜的不同深度，急速提動(dòng)，
移開塞子或蓋，糖蜜即充滿容器（見圖1）。
圖1 瓶式取樣器
4.2.2 筒狀取樣器：這是一個(gè)均勻直徑的管狀裝置，配有上部和下部隔離翼閥和瓣閥。向上運(yùn)動(dòng)時(shí)，
可以從罐中或艙中任一所選液面收集正確的和相對未經(jīng)攪動(dòng)的試樣。但是所選擇的液面不能低于罐底
或艙底的上方12 mm（見圖2）。
4.2.3 套管取樣器：適用于抽取桶裝糖蜜，該取樣器內(nèi)由全長相互嵌套緊密的兩個(gè)同軸心的金屬套管
構(gòu)成（見圖3），一管能在另一管旋轉(zhuǎn)，每管均切有大小約三分之一圓周的縱向開口。使用時(shí)，先旋轉(zhuǎn)
內(nèi)管使取樣器口關(guān)閉，再插入糖蜜桶中，旋開開口，使糖蜜充滿取樣器，然后關(guān)閉內(nèi)管，將取樣器取
出，將樣品倒入盛樣桶內(nèi)。
3
圖2 筒狀取樣器
圖3 套管取樣器
4.2.4 混樣桶：帶蓋的搪瓷或塑料桶。
4.2.5 不銹鋼匙。
4.2.6 樣品瓶：1000 mL廣口瓶。
4.3 取樣比例
4.3.1 散裝糖蜜的取樣比例
散裝糖蜜，按船艙逐艙抽取樣品，每艙抽取樣品不得少于2500 mL。
4.3.2 罐裝糖蜜的取樣比例
100 件以內(nèi)，抽取10%，但不得少于5 件；若總件數(shù)少于5件，則全部抽取；
101～500 件，增加部分抽取6%；
501～1000 件，增加部分抽取4%；
100l～5000 件，增加部分抽取1%；
每件抽取約100～150 mL，每批抽取樣品不得少于2500 mL。
4.4 取樣方法
4.4.1 散裝糖蜜的取樣
散裝糖蜜取樣時(shí)，首先將取樣器放在船艙的最底部，按表1 規(guī)定抽取樣品。
4
表1 散裝糖蜜的取樣部位及比例
層位取樣部位分層取樣數(shù)
上層距糖蜜表層20 cm 處1
中層糖蜜艙深中部3
下層距艙底20 cm 處1
4.4.2 罐裝糖蜜的取樣
在糖蜜罐容積不大于60 m3，深度不超過2 m 時(shí)，可在糖蜜深度的二分之一處采取一份樣品，作
為代表性樣品。
如糖蜜罐大于60 m3，并且糖蜜深度超過2 m 時(shí)，應(yīng)在糖蜜深度的六分之一處，二分之一和六分
之五液面處各采取一份樣品，混合后作為代表性樣品。
4.5 樣品的制備
將所抽取的樣品于混樣桶中充分混合，縮分后分裝兩瓶，每瓶約1000 mL，其中一瓶作為存查樣
品，一瓶作為分析樣品。
從散裝糖蜜抽取的分艙樣品，按艙制備成有代表性混合樣為艙樣；罐裝糖蜜，按照取樣比例抽取
并盛于混樣桶中的樣品，即為該批糖蜜的代表性混合樣。
4.6 樣品的盛裝、標(biāo)識、傳遞與接受
4.6.1 樣品的盛裝
樣品應(yīng)用容量適宜的規(guī)定容器盛裝，并密封。樣品應(yīng)防止任何外來雜質(zhì)的污染、日曬、雨淋，避
免其品質(zhì)變化。
4.6.2 樣品的標(biāo)識
抽取的樣品應(yīng)加以唯一性標(biāo)識。樣品標(biāo)識可包括以下內(nèi)容：樣品編號、貨物名稱、抽樣時(shí)間、地
點(diǎn)和抽樣人等。
4.6.2 樣品的傳遞與接受
樣品必須盡快檢測，檢測前的儲(chǔ)運(yùn)方法應(yīng)保證樣品不發(fā)生變質(zhì)和污染。
4.7 存查樣品
每批不少于1000 mL，注明品名、批號、數(shù)量、重量、檢驗(yàn)日期，存查樣品應(yīng)密封，保存于清
潔、干燥、避光和溫濕度適宜的環(huán)境中。樣品檢驗(yàn)后仍需保留一定時(shí)間（常為1 個(gè)月）有待復(fù)查。
5 檢測實(shí)驗(yàn)室
承擔(dān)實(shí)驗(yàn)室檢測的檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)具有相應(yīng)的能力和資質(zhì)。
6 檢測方法
除非另有說明，分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的二級水；所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶
5
液、制劑，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601 之規(guī)定制備；所用溶液在未注明用何種溶劑配制
時(shí)，均指水溶液。
6.1 糖錘度
6.1.1 儀器設(shè)備
6.1.1.1 天平：感量0.1 g；
6.1.1.2 量筒：250 mL；
6.1.1.3 糖錘度計(jì)：0°～30°；
6.1.1.4 溫度計(jì)：0 ℃～100 ℃，精度土1 ℃；
6.1.1.5 玻璃燒杯：1000 mL。
6.1.2 分析步驟
將糖蜜試樣攪拌均勻，在天平上用玻璃燒杯稱取試樣200 g（精確至0.1 g），加入蒸餾水600 g，
攪拌均勻后，即為4 倍稀釋試樣溶液。用少許稀釋糖液將量筒內(nèi)壁沖洗兩次，然后再盛滿糖液，糖液
應(yīng)在室溫下測試。如果測試溫度與標(biāo)準(zhǔn)糖度計(jì)刻度的溫度（20 ℃），相差大于1 ℃時(shí)，可對測試溫度
的影響進(jìn)行校正。在讀數(shù)前，讓糖液在量筒中靜置，直至所有的空氣泡消失。所有脂肪或蠟狀物將會(huì)
漂在糖液的上面，吹除表面的泡沫，然后徐徐插入糖錘度計(jì)和溫度計(jì)，不要讓糖錘度計(jì)上的糖液超過
糖液水平面，待溫度計(jì)的溫度穩(wěn)定（約5 min）時(shí)，記下糖錘度和糖液溫度讀數(shù)。
糖錘度計(jì)是以20 ℃為標(biāo)準(zhǔn)的，如讀數(shù)時(shí)的溫度不在20 ℃，則查糖錘度溫度更正表（詳見表A.1）
予以更正讀數(shù)，20 ℃以上為正值，20 ℃以下為負(fù)值。
6.1.3 計(jì)算
糖蜜的近似糖錘度計(jì)算按公式（1）計(jì)算：
BX = （V+a）×4 ……………………………（1）
式中：
BX ——糖蜜的近似糖錘度（即視固形物）；
V ——測試得到糖錘度計(jì)上的讀數(shù)；
a ——糖錘度溫度更正值。
6.2 總酸度
6.2.1 原理
根據(jù)酸堿中和原理，用堿液滴定試液中的酸，以酚酞為指示劑確定滴定終點(diǎn)，按堿液的消耗量計(jì)
算糖蜜中的總酸含量。
6.2.2 試劑
6.2.2.1 10 g/L酚酞乙醇溶液：l g酚酞溶于60 mL濃度為95%的乙醇中，用水稀釋至100 mL。
6.2.2.2 0.1 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 601配制與標(biāo)定。
6.2.3 儀器
6.2.3.1 分析天平：感量0.001 g。
6.2.3.2 容量瓶：250 mL。
6.2.3.3 錐形瓶：250 mL。
6.2.3.4 燒杯：100 mL、300 mL。
6
6.2.3.5 堿式滴定管：50 mL。
6.2.4 分析步驟
稱取約20 g 試樣（精確至0.001 g）置于小燒杯中，用約150 mL 經(jīng)煮沸的冷卻去二氧化碳的蒸餾
水移入250 mL 容量瓶中，充分振搖后，加水到刻度，搖勻，用干燥濾紙過濾。精確吸取濾液50 mL，
加入酚酞指示劑3 滴～4 滴，用0.1 mol/L 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，1 min內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。
6.2.5 計(jì)算
總酸度按公式（2）計(jì)算。
總酸度（%）= ×100
V×c×K×F
m
……………………………（2）
式中：
c ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
m ——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；
K ——換算為適當(dāng)酸的系數(shù)：醋酸為0.060，乳酸為0.090；
F ——樣品稀釋的倍數(shù)。
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的0.1%。
6.3 總糖
6.3.1 原理
糖蜜經(jīng)水解后，樣品中原有的和水解后產(chǎn)生的轉(zhuǎn)化糖具有還原性，還原物質(zhì)用蘭因- 艾農(nóng)（Lane-
Ey-non）恒容法進(jìn)行測定。使用乙酸鉛和脫鉛劑清除試樣中的具還原性的非糖分及鈣鹽等雜質(zhì)，用鹽
酸將雙糖轉(zhuǎn)化為還原性的單糖。單糖在一定堿度的斐林氏溶液中使二價(jià)銅還原為一價(jià)銅，從而求出還
原物質(zhì)含量。
6.3.2 試劑
6.3.2.1 蔗糖：分析純。
6.3.2.2 200 g/L乙酸鉛溶液：稱取乙酸鉛200 g，加水1000 mL，攪拌使之充分溶解，靜置，傾出上層清
液，沉淀后用濾紙過濾，將上層清液與濾液混合后，逐滴加入乙酸，使呈中性。
6.3.2.3 磷酸鹽草酸鹽混合溶液（脫鉛劑）：稱取磷酸氫二鈉70 g和草酸鉀30 g，用少量的水溶解，并
不斷攪拌溶解后，將兩種溶液混合，用水稀釋至1000 mL。
6.3.2.4 4 mol/L鹽酸溶液：量取濃鹽酸340 mL，用水稀釋至1000 mL。
6.3.2.5 1 g/L酚酞指示劑：稱取酚酞0.1 g，溶于乙醇，再用乙醇稀釋至100 mL。
6.3.2.6 4 mol/L氫氧化鈉熔液：稱取氫氧化鈉160 g，用水溶解，再加水稀釋至1000 mL。
6.3.2.7 10 g/L亞甲基藍(lán)指示溶液：稱取亞甲基藍(lán)l g，加水100 mL，加熱溶解后，貯于棕色瓶中。
6.3.2.8 斐林氏A、B溶液（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正）：
——斐林氏A 溶液：稱取硫酸銅（CuSO4·5H2O）69.278 g，加水溶解后并稱釋至1000 mL，過濾
后備用；
——斐林氏B 溶液：稱取酒石酸鉀鈉346 g 和氫氧化鈉100 g，將二者混合后用少量水溶解，稀釋
至1000 mL 后備用。
6.3.2.9 斐林氏溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃烘干并冷卻的蔗糖，1.50 g～2.00 g，用蒸餾水溶解，并
移入250 mL的容量瓶中，加水至刻度，搖勻。吸取此液50 mL于100 mL的容量瓶中，加濃鹽酸5 mL，
7
搖勻。插入0 ℃～100 ℃溫度計(jì)，置于水浴中加熱，使溶液在2 min～2.5 min內(nèi)升溫至67 ℃～69 ℃，保
持7.5 min～8 min，使全部轉(zhuǎn)化時(shí)間為10 min，在轉(zhuǎn)化期間，不斷搖動(dòng)。轉(zhuǎn)化完畢用流動(dòng)冷水冷卻，溫
度計(jì)所附糖液用少許蒸餾水洗入容量瓶中，加入l g/L酚酞2滴。用4 mol/L氫氧化鈉溶液中和至微紅色。
加水至刻度，搖勻，注入滴定管中。
準(zhǔn)確吸取斐林氏A、B 液各5 mL 于250 mL 錐形瓶中，加水約30 mL，置于石棉網(wǎng)上加熱至沸騰，
保持1 min，加入10 g/L 亞甲基藍(lán)指示劑1 滴，再煮沸1 min，立即用配制好的糖液滴定至藍(lán)色剛好褪
去，即為終點(diǎn)。正式滴定時(shí)，先加入比預(yù)滴少0.5 mL 左右的糖液，煮沸1 min，加亞甲基藍(lán)指示劑1
滴后，再煮沸1 min，繼續(xù)用糖液滴定至終點(diǎn)。按公式（3）計(jì)算其濃度：
A= ×100
m·V
500×0.95
……………………………（3）
式中：
A ——10 mL 斐林氏A、B 混合液相當(dāng)轉(zhuǎn)化糖的量，單位為克（g）；
m ——稱取蔗糖的質(zhì)量，單位為克（g）；
V ——滴定時(shí)消耗的糖液的毫升數(shù)；
500 ——溶液的稀釋比；
0.95 ——換算系數(shù)（0.95 g 蔗糖可轉(zhuǎn)化為l g 轉(zhuǎn)化糖）。
6.3.3 儀器
6.3.3.1 分析天平：感量0.001 g；
6.3.3.2 容量瓶：250 mL、100 mL；
6.3.3.3 水浴鍋：0 ℃～100 ℃；
6.3.3.4 移液管：50 mL、10 mL；
6.3.3.5 溫度計(jì)：0 ℃～100 ℃；
6.3.3.6 三角瓶：250 mL；
6.3.3.7 燒杯：100 mL、300 mL；
6.3.3.8 堿式滴定管：50 mL；
6.3.3.9 電爐：500 W。
6.3.4 分析步驟
檢液的制備：精確稱取糖蜜試樣約5 g（精確至0.001 g），用蒸餾水溶解于250 mL 的容量瓶內(nèi)，
加200 g/L 乙酸鉛溶液15 mL，至沉淀完全，搖勻后靜置1 min～2 min，加入脫鉛劑10 mL～15 mL，至
不再產(chǎn)生沉淀后，加水至刻度，搖勻過濾，棄去少許初濾液，繼續(xù)收集濾液，吸取此濾液50 mL 置于
100 mL 容量瓶內(nèi)。
檢液的轉(zhuǎn)化及中和：于上述容量瓶內(nèi)加入4 mol/L 鹽酸10 mL，用少許蒸餾水清洗其頸部的鹽酸，
插入溫度計(jì)，搖勻后在68 ℃的水浴上加熱待溫度達(dá)到66 ℃（一般在5 min 內(nèi)達(dá)到）起計(jì)算轉(zhuǎn)化時(shí)間，
控制在66 ℃～68 ℃，轉(zhuǎn)化10 min，轉(zhuǎn)化期間，應(yīng)不斷搖動(dòng)。
轉(zhuǎn)化完畢，用流動(dòng)冷水冷卻至室溫，取出溫度計(jì)，用少許水沖洗溫度計(jì)入容量瓶內(nèi)，加入1 g/L
的酚酞指示劑2 滴，用4 mol/L 氫氧化鈉溶液中和至微紅色。冷卻至室溫，加水至100 mL，搖勻備用。
檢液的滴定：用檢液將滴定管內(nèi)壁沖洗兩次，加入檢液備用。
準(zhǔn)確吸取斐林氏A、B 液各5 mL 于150 mL 的三角瓶中，加入蒸餾水25 mL（加水量應(yīng)使滴定完畢
后的總量為60 mL，如預(yù)定的檢液量為25 mL，斐林氏混合液為10 mL，則加水量為25 mL。如預(yù)滴定
的液量為20 mL，則加水量為30 mL）。加熱至沸騰，并準(zhǔn)確保持沸騰2 min，立即加入10 g/L的亞甲基
藍(lán)指示劑2 滴，在沸騰狀態(tài)下，從滴管徐徐滴入檢液，滴定至藍(lán)色剛好褪去，使檢液變?yōu)榇u紅色，即
為終點(diǎn)，此項(xiàng)操作應(yīng)在1 min內(nèi)完成，使整個(gè)煮沸時(shí)間控制在3 min內(nèi)，記下滴定耗用毫升數(shù)。
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此操作重復(fù)進(jìn)行，第一次預(yù)滴是檢液滴定的約數(shù)，第二次為確定檢液的滴定數(shù)。第二次于煮沸前
加入的檢液數(shù)量比第一次預(yù)滴的檢液量少0.5 mL～l.0 mL，此0.5 mL～l.0 mL留作終點(diǎn)滴定用。
6.3.5 計(jì)算
總糖按公式（4）計(jì)算：
總糖（以轉(zhuǎn)化糖計(jì)%）= ×100
A
m/250×50/100×V
……………………………（4）
式中：
A ——100 mL 斐林氏A、B 混合液相當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)化糖的量，單位為克（g）；
m ——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；
V ——滴定耗用的檢液的毫升數(shù)。
平行試驗(yàn)結(jié)果的允許誤差為0.5%。
6.3.6 注意事項(xiàng)
本方法試驗(yàn)過程中下述事項(xiàng)應(yīng)予以注意：
a） 乙酸鉛溶液用量應(yīng)沉淀完全，獲得清晰透明的溶液為度，過多或過少均影響分析結(jié)果的準(zhǔn)
確性。
b） 過剩的鉛和鈣均影響分析結(jié)果，所以必須完全去凈鉛和鈣，操作時(shí)添加脫鉛劑后，靜置3
min～4 min，然后于上部清液再滴加1 滴～2 滴脫鉛劑，若發(fā)生渾濁即表示脫鉛劑用量不足，
不發(fā)生渾濁表示脫鉛劑用量合適。
c） 轉(zhuǎn)化時(shí)要注意掌握轉(zhuǎn)化時(shí)酸的濃度和用量，溫度和時(shí)間，過高或過低均會(huì)影響分析結(jié)果。如
溫度超過69℃時(shí)，果糖就要被破壞。
d） 因方法規(guī)定，檢液應(yīng)在一定時(shí)間內(nèi)沸騰，在沸騰狀態(tài)下3 min 內(nèi)操作完成，故滴定時(shí)應(yīng)注意
選擇合適的電爐，建議采用500 W 電爐，并提前預(yù)熱15 min 后進(jìn)行滴定。
e） 亞甲基藍(lán)溶液是氧化還原反應(yīng)的指示劑，參與反應(yīng)，一定量的還原糖能還原一定量的亞甲基
藍(lán)，所以亞甲基藍(lán)溶液的用量應(yīng)保持一致，不能時(shí)多時(shí)少，以免影響分析結(jié)果。亞甲基藍(lán)被
還原為無色狀態(tài)，與空氣接觸又被氧化為藍(lán)色，在滴定過程中，應(yīng)保持沸騰狀態(tài)，使瓶內(nèi)不
斷逸出水蒸氣，以防空氣進(jìn)入瓶內(nèi)氧化亞甲基藍(lán)，影響終點(diǎn)的判斷。
6.4 硫酸灰分
6.4.1 試劑
100 mol/L 硫酸溶液：量取100 mL 的硫酸，緩緩加入水中，用水稀釋至1000 mL。
6.4.2 儀器
6.4.2.1 瓷坩堝：50 mL。
6.4.2.2 電爐：500 W。
6.4.2.3 高溫爐：1000 ℃。
6.4.3 分析步驟
用于550 ℃下恒重的瓷坩堝準(zhǔn)確稱取試樣約5 g（精確至0.001 g），加入100 mL/L 硫酸溶液5 mL，
用鉑絲攪拌均勻，鉑絲上粘附的樣品用一小塊無灰濾紙擦凈，并將濾紙放入瓷坩堝內(nèi)與樣品一同處
理。放在電熱板上開始緩慢加熱，加熱過程中須防止樣品溢出，直至樣品完全碳化，放入550 ℃高溫
爐中灼燒至灰白色。取出冷卻，加入100 mL/L 硫酸溶液2 mL～3 mL，在電熱板上干燥，再放入高溫
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爐中，在550 ℃灼燒至恒重。
6.4.4 計(jì)算
灰分按公式（5）計(jì)算：
灰分（%）= ×100
m2-m1
m
……………………………（5）
式中：
m2 ——灼燒后坩堝下與殘余物的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1 ——坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
平行試驗(yàn)的允許誤差為0.02%。
6.4.5 注意事項(xiàng)
本方法試驗(yàn)過程中下述事項(xiàng)應(yīng)予以注意：
a） 樣品應(yīng)在較低溫度下灼燒完全后才能移入高溫爐中，如開始溫度過高，則燃燒過分劇烈易引
起噴濺和聚集．引起炭化不完全。
b） 硫和磷的有機(jī)物在高溫下會(huì)生成揮發(fā)物，因此溫度不宜超過550 ℃。
6.5 二氧化硅等酸不溶物
6.5.1 原理
糖蜜中的砂以硅酸鹽的形式存在，加入硝酸生成可溶性的硝酸鹽與硅酸，硅酸在硝酸的作用下加
熱蒸發(fā)、脫水形成不溶物二氧化硅。
6.5.2 試劑
6.5.2.1 濃硝酸（密度1.42 g/mL）；
6.5.2.2 硝酸溶液（50+50，體積比）：量取50 mL濃硝酸和50 mL水，混勻；
6.5.2.3 6 mol/L 硝酸溶液：量取濃硝酸38.6 mL，緩緩加入水中，冷卻后稀釋至1000 mL；
6.5.2.4 100 g/L的氯化鋇：稱取氯化鋇10 g，用水溶解，加水至100 mL。
6.5.3 儀器
6.5.3.1 水浴鍋。
6.5.3.2 電爐：500 W。
6.5.3.3 高溫爐：1000 ℃。
6.5.4 分析步驟
在經(jīng)灰化處理后的硫酸灰分的坩堝中，加入濃硝酸10 mL，移于沸騰的水浴上，用玻璃棒攪拌溶
解，蒸干后加入蒸餾水5 mL，殘?jiān)繚駶櫤?，再加入濃硝? mL，在沸水浴上蒸發(fā)至干，繼續(xù)加
熱1 h，然后加入（50+50，體積比）的硝酸溶液20 mL，在水浴上加熱溶解全部可溶物后，用中速無
灰濾紙迅速過濾，用熱的含硝酸的蒸餾水（6 mol/L 硝酸5 mL+100 mL 水）洗滌濾紙上的殘?jiān)敛缓?br />
硫酸根為止（濾液用100 g/L 的硫酸鋇溶液檢驗(yàn)無白色沉淀產(chǎn)生），沉淀連同濾紙一起移入恒重的坩堝
中，在電爐上炭化后，于950 ℃～1000 ℃的高溫爐中灼燒至恒重。
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6.5.5 計(jì)算
二氧化硅等酸不溶物按公式（6）計(jì)算：
二氧化硅等酸不溶物（%）= ×100
m2-m1
m
……………………………（6）
式中：
m2 ——灼燒后坩堝與殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為克（g）；
m1 ——坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
平行試驗(yàn)的允許誤差為0.02%。
6.5.6 注意事項(xiàng)
本方法試驗(yàn)過程中下述事項(xiàng)應(yīng)予以注意。
a） 為使二氧化硅定量析出，蒸干脫水應(yīng)完全。但蒸發(fā)一定要用水浴，溫度如果超過120 ℃，硅
酸將與溶液中的鐵、鋁金屬離子形成不溶性的硅酸鹽沉淀，與溶液中的鈣、鎂離子形成可溶
性硅酸鹽物質(zhì)，影響檢驗(yàn)結(jié)果。
b） 蒸干殘?jiān)孟∠跛崛芙夂螅瑧?yīng)迅速過濾，否則脫水硅酸會(huì)慢慢溶于酸中。
c） 二氧化硅是無色的，把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上去時(shí)，應(yīng)仔細(xì)洗下坩堝內(nèi)壁上的沉淀。
d） 沉淀及濾紙?zhí)炕瘯r(shí)注意要使其慢慢加熱，勿使其燃燒，因?yàn)槎趸钑?huì)逸出。灼燒時(shí)溫度應(yīng)
盡可能高，以除盡全部水分，灼燒后的二氧化硅易吸濕，所以稱量前的冷卻時(shí)間應(yīng)保持一
致，稱量要迅速。
6.6 膠體
6.6.1 原理
糖蜜中的膠體是一種親水性膠體，利用乙醇去除親水膠體穩(wěn)定的水膜，使之凝聚。加入乙醇前，
將樣品調(diào)至酸性，一方面避免堿性溶液中蔗糖鹽與膠體一起沉出，另一方面把溶液調(diào)節(jié)至膠體的等電
點(diǎn)（pH 4～pH 4.5）使膠體易沉淀。
6.6.2 試劑
6.6.2.1 0.1 mol/L鹽酸溶液。
6.6.2.2 95%乙醇（體積分?jǐn)?shù)）。
6.6.2.3 90 mL/L的乙醇溶液。
6.6.2.4 α-萘酚溶液（摩里士試劑）。
6.6.2.5 濃硫酸（ρ20 =1.84 g/mL）。
6.6.3 分析步驟
精確稱取糖蜜試樣約15 g（精確至0.0001 g），用水稀釋至100 mL，搖勻后過濾，吸取濾液5 mL
于250 mL三角瓶中，用0.1 mol/L 鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH 4～pH 4.5，加入95%乙醇45 mL，安裝上回流冷
凝裝置，在沸水浴上加熱15 min，用于100 ℃干燥至恒重的濾紙過濾，沉淀用90 mL/L 的乙醇溶液洗
滌至濾液與α- 萘酚溶液不產(chǎn)生紫色時(shí)為止。將沉淀物與濾紙置于干燥至恒重的器具內(nèi)，于100 ℃烘
箱內(nèi)干燥至恒重。
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6.6.4 計(jì)算
膠體含量按公式（7）計(jì)算：
膠體含量（%）= ×100
m0-m1-m2
m/100×5
……………………………（7）
式中：
m0 ——干燥后器具、濾紙及沉淀物的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1 ——干燥至恒重器具的質(zhì)量，單位為克（g）；
m2 ——干燥至恒重濾紙的質(zhì)量，單位為克（g）；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
平行試驗(yàn)的允許誤差為0.02%。
6.6.5 注意事項(xiàng)
本方法試驗(yàn)過程中下述事項(xiàng)應(yīng)予以注意。
a） 測定前必須將樣品稀釋過濾后除去不溶性懸浮物，以免與膠體一同沉淀，使測定結(jié)果偏高。
b） 沉淀出來的膠體表面吸附有糖分，須用90 mL/L 的乙醇充分洗滌，直至濾液對α- 萘酚溶液
不產(chǎn)生紫色為止。
c） 萘酚溶液是鑒別糖類的試劑，糖在濃硫酸的存在下脫水生成糖醛及其衍生物，再與α- 萘酚
溶液反應(yīng)生成紫色的化合物，以檢查殘?zhí)堑拇嬖凇?br />
鑒別過程：取濾液3 mL 于試管中，滴3 滴α- 萘酚溶液，搖勻后將試管傾斜，沿試管壁緩緩加入
濃硫酸1 mL～2 mL，在硫酸與濾液界面如出現(xiàn)紫色環(huán)時(shí)，則證明有糖類的存在。
7 檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理
7.1 檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算
糖蜜批次檢驗(yàn)結(jié)果是各樣品檢驗(yàn)結(jié)果的加權(quán)平均值。散裝糖蜜以各艙重量為權(quán)重，檢驗(yàn)結(jié)果為各
項(xiàng)目艙樣結(jié)果的權(quán)重平均值。罐裝糖蜜直接出具結(jié)果。
7.2 檢驗(yàn)結(jié)果有效數(shù)字的規(guī)定
檢驗(yàn)結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。
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附 錄 A
（資料性）
糖錘度溫度更正參考數(shù)據(jù)
表A.1 糖錘度溫度更正表
溫度
