中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范
JJF2173—2024
高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范
CalibrationSpecificationforPermanganateIndexAnalyzers
2024-10-19發(fā)布2025-04-19實施
國家市場監(jiān)督管理總局 發(fā)布
高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范
CalibrationSpecificationfor
PermanganateIndexAnalyzers
JJF2173—2024
歸口單位:全國環(huán)境化學(xué)計量技術(shù)委員會
主要起草單位:上海市計量測試技術(shù)研究院
中國計量科學(xué)研究院
浙江省計量科學(xué)研究院
參加起草單位:上海北裕分析儀器股份有限公司
杭州譜育科技發(fā)展有限公司
上海安杰環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br />
本規(guī)范委托全國環(huán)境化學(xué)計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋
JJF2173—2024
本規(guī)范主要起草人:
羅 明(上海市計量測試技術(shù)研究院)
黃 薇(上海市計量測試技術(shù)研究院)
巢靜波(中國計量科學(xué)研究院)
林 楨(浙江省計量科學(xué)研究院)
參加起草人:
陳 凡(上海北裕分析儀器股份有限公司)
胡建坤(杭州譜育科技發(fā)展有限公司)
劉豐奎(上海安杰環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?
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目 錄
引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)
1 范圍…………………………………………………………………………………… (1)
2 引用文件……………………………………………………………………………… (1)
3 概述…………………………………………………………………………………… (1)
4 計量特性……………………………………………………………………………… (1)
5 校準(zhǔn)條件……………………………………………………………………………… (2)
5.1 校準(zhǔn)環(huán)境條件……………………………………………………………………… (2)
5.2 校準(zhǔn)用計量器具及其他設(shè)備……………………………………………………… (2)
6 校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法………………………………………………………………… (2)
6.1 溫度偏差………………………………………………………………………… (2)
6.2 消解時間計時誤差………………………………………………………………… (2)
6.3 示值誤差…………………………………………………………………………… (3)
6.4 重復(fù)性……………………………………………………………………………… (3)
7 校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)………………………………………………………………………… (3)
8 復(fù)校時間間隔………………………………………………………………………… (4)
附錄A 高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)記錄參考格式…………………………………… (5)
附錄B 校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)參考格式………………………………………………… (7)
附錄C 高錳酸鹽指數(shù)分析儀示值誤差測量不確定度評定示例…………………… (8)
Ⅰ
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引 言
本規(guī)范依據(jù)JJF1001—2011 《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1071—2010 《國家計量
校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》和JJF1059.1—2012 《測量不確定度評定與表示》的規(guī)定編寫,參
考GB11892—1989 《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》相關(guān)技術(shù)文件。
本規(guī)范為首次發(fā)布。
Ⅱ
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高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范
1 范圍
本規(guī)范適用于臺式和便攜式水中高錳酸鹽指數(shù)分析儀的校準(zhǔn)。
2 引用文件
本規(guī)范引用了下列文件:
GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。
3 概述
高錳酸鹽指數(shù)是在一定條件下,用高錳酸鹽氧化水樣中的某些有機物及無機還原性
物質(zhì),由消耗的高錳酸鉀量計算相當(dāng)?shù)难趿?是反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染
的常用指標(biāo)。
高錳酸鹽指數(shù)分析儀(以下簡稱分析儀)主要應(yīng)用于環(huán)境保護、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域的
科學(xué)監(jiān)測和研究。該分析儀的測量方法是在待測水樣中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸
(或氫氧化鈉),加熱消解,使得樣品中部分有機物和無機還原性物質(zhì)氧化,加入過量草
酸鈉(或硫酸),還原剩余高錳酸鉀;再通過高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量草酸鈉。通過
計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。分析儀可以通過電位信號突躍或測量顏色的變化判斷滴
定終點,對樣品進(jìn)行定量分析。
分析儀主要由加液系統(tǒng)、消解系統(tǒng)、滴定系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)5部分組
成,見圖1。
圖1 分析儀組成示意圖
4 計量特性
分析儀的計量特性如表1所列。
1
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表1 計量特性技術(shù)要求
項目技術(shù)要求
溫度偏差/℃ ±2.0
消解時間計時誤差/s ±10
示值誤差/% ±10
重復(fù)性/% ≤3
注:以上計量特性僅供參考,不作為判定依據(jù)。
5 校準(zhǔn)條件
5.1 校準(zhǔn)環(huán)境條件
5.1.1 環(huán)境溫度:(15~35)℃。
5.1.2 相對濕度:不大于85%。
5.1.3 電源:交流(220±22)V,(50±0.5)Hz。
5.2 校準(zhǔn)用計量器具及其他設(shè)備
5.2.1 高錳酸鹽指數(shù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相對擴展不確定度應(yīng)不大于3% (k=2)。
5.2.2 純水:滿足GB/T6682—2008 分析實驗室二級用水要求。
5.2.3 數(shù)字溫度計:測量范圍為(50~120)℃,最大允許誤差不超過±0.5℃。
5.2.4 電子秒表:分辨力≤0.1s,最大允許誤差不超過±0.10s/h。
5.2.5 單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶:A級。
6 校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法
6.1 溫度偏差
設(shè)定消解器溫度,待達(dá)到設(shè)定溫度后,穩(wěn)定10min,水浴或油浴加熱的分析儀,
將數(shù)字溫度計插入水浴或油浴中;電加熱的分析儀,將數(shù)字溫度計插入消解器中第1孔
位的空白樣品,讀取1個讀數(shù),之后每間隔1min讀取一次,共讀取3次,求其算術(shù)平
均值?Ti。按公式(1)計算溫度示值誤差(ΔTi)。重復(fù)上述方法依次測量計算每一個
孔位,取其中溫度偏差最大的ΔTi為分析儀的溫度偏差。
ΔTi =T0 -?Ti (1)
式中:
ΔTi———第i 孔的溫度偏差,℃;
T0———消解器的設(shè)定溫度,℃;
?Ti———第i 孔的平均值,℃。
6.2 消解時間計時誤差
待分析儀穩(wěn)定后,樣品放入消解器,同時開始計時。30min后取出樣品時,停止
計時,記下秒表時間。按公式(2)求出消解時間計時誤差(Δt)。
Δt=t0 -t (2)
2
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式中:
Δt———消解時間計時誤差,s;
t0———消解時間設(shè)定值,s;
t ———消解時間測量值,s。
6.3 示值誤差
待分析儀穩(wěn)定后,按照分析儀使用說明書要求調(diào)試。依次加入濃度約為量程20%、
50%、80%的高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量,重復(fù)測量各濃度點3次,求得算術(shù)平均
值。按公式(3)、公式(4)計算示值相對誤差(Δcr)。
Δc=c-cs (3)
Δcr=Δc
cs
×100% (4)
式中:
Δc———示值絕對誤差,mg/L;
Δcr———示值相對誤差,%;
c———3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值,mg/L;
cs———標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值,mg/L。
6.4 重復(fù)性
在6.3條件下,加入濃度約為量程50%的高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量,重復(fù)7
次,按公式(5)計算重復(fù)性(sr)。
sr=
Σn
i=1
ci-c 2
n -1 ×1c
×100% (5)
式中:
sr———重復(fù)性;
ci———第i 次測量值,mg/L;
?c———測量值的算術(shù)平均值,mg/L;
n———測量次數(shù),n=7。
7 校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)
校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:
a)標(biāo)題:“校準(zhǔn)證書”;
b)實驗室名稱和地址;
c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(如果與實驗室的地址不同);
d)證書或報告的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;
e)客戶的名稱和地址;
f)被校對象的描述和明確標(biāo)識;
g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的
接收日期;
3
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h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明;
i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代號;
j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;
k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;
l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明;
m)對校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說明;
n)校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識以及簽發(fā)日期;
o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;
p)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。
8 復(fù)校時間間隔
分析儀的復(fù)校時間間隔建議為1年。如果對分析儀的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或分析儀更換
主要部件及修理后,應(yīng)對分析儀重新校準(zhǔn)。
由于復(fù)校時間間隔的長短是由分析儀的使用情況、使用者、分析儀本身質(zhì)量等諸因
素所決定的,因此,送校單位也可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。
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附錄A
高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)記錄參考格式
委托單位溫度
單位地址相對濕度
儀器名稱校準(zhǔn)員
型號核驗員
制造廠校準(zhǔn)日期
出廠編號校準(zhǔn)地點
記錄編號證書編號
主要測量設(shè)備
計量標(biāo)準(zhǔn)器
名稱
型號規(guī)格編號測量范圍
不確定度或準(zhǔn)確度或
最大允許誤差
溯源機構(gòu)
名稱
證書編號/
有效期限
1. 溫度偏差
孔號
測量值/℃
1 2 3
平均值/℃ 溫度偏差/℃
2. 消解時間計時誤差
測量值/s 設(shè)定值/s 消解時間計時誤差/s
3. 示值誤差 量程:
高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度
mg/L
測量值
mg/L
平均值
mg/L
示值誤差
%
擴展不確定度
(k=2)
20%
50%
80%
5
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4. 重復(fù)性 量程:
高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度
mg/L
測量值
mg/L
平均值
mg/L
重復(fù)性
%
50%
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附錄B
校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)參考格式
1. 示值誤差:
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度
mg/L
測量值
mg/L
示值誤差
%
示值誤差的擴展不確定度
(k=2)
2. 重復(fù)性:
3. 溫度偏差:
4. 消解時間計時誤差:
以下空白
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附錄C
高錳酸鹽指數(shù)分析儀示值誤差測量不確定度評定示例
C.1 高錳酸鹽指數(shù)分析儀的校準(zhǔn)
C.1.1 測量方法:用高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)高錳酸鹽指數(shù)分析儀時,依次加入濃
度約為量程20%、50%、80%的高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)10次進(jìn)樣進(jìn)行測量,計
算測量結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,計算測量結(jié)果平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差,為示值誤差。
C.1.2 環(huán)境條件:環(huán)境溫度:(15~35)℃,相對濕度:≤85%。
C.1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW (E)080274高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)稱值238mg/L,相
對擴展不確定度3%,k=2。
C.1.4 被測對象:本次測量以對測量范圍(0.1~1.0)mg/L的高錳酸鹽指數(shù)分析儀
進(jìn)行校準(zhǔn)的過程為例。
C.1.5 測量過程:使用高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW (E)080274,標(biāo)稱值238mg/L,
相對擴展不確定度3%,k=2。按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制要求,使用10mL單標(biāo)線刻度管,從安
培瓶中準(zhǔn)確移取10mL樣品,全部轉(zhuǎn)移至100mLA級容量瓶中,使用二級水稀釋至刻
度定容,得到23.8g/L 高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液。選取(0.1~1.0)mg/L的工作量程,
將23.8mg/L高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液使用1mL和2mLA級單標(biāo)線吸量管,分別準(zhǔn)確
移取1mL、2mL、3mL體積,至100mLA級容量瓶,使用二級水稀釋至刻度,定容
并搖勻,分別得到稀釋后的0.238mg/L、0.476mg/L、0.714mg/L 高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)
準(zhǔn)溶液。
C.1.6 評定結(jié)果的使用:滿足上述條件的測量,可參照本方法進(jìn)行不確定度評定。
C.2 測量模型
高錳酸鹽指數(shù)分析儀示值絕對誤差可表示為:
Δc=?c -cs (C.1)
式中:
Δc———示值絕對誤差,mg/L;
?c———3次測量值的平均值,mg/L;
cs———標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,mg/L。
C.3 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定
C.3.1 輸入量?c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u (?c)的評定
輸入量?c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要為重復(fù)測定結(jié)果的離散性引入的不確定度。
被校高錳酸鹽指數(shù)分析儀正常工作條件下,選取量程(0.1~1.0)mg/L,對量程
中約20%、50%和80%濃度,即0.238mg/L、0.476mg/L和0.714mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液
進(jìn)行分析,測量其濃度,重復(fù)測量10次,測量結(jié)果見表C.1。
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表C.1 高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液測量結(jié)果重復(fù)性
標(biāo)準(zhǔn)值
mg/L
測量值
mg/L
平均值
mg/L
標(biāo)準(zhǔn)偏差s
mg/L
0.238 0.240 0.238 0.239 0.239 0.240
0.238 0.238 0.239 0.240 0.239 0.239 0.0008
0.476 0.480 0.477 0.475 0.476 0.477
0.477 0.481 0.480 0.481 0.480 0.478 0.0022
0.714 0.722 0.714 0.717 0.719 0.720
0.722 0.710 0.713 0.717 0.725 0.718 0.0046
由于實際測量在重復(fù)條件下連續(xù)測量3次,以3次測量的算術(shù)平均值作為測量結(jié)
果,依據(jù)公式u?c = s
3
計算測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,見表C.2。
表C.2 高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
標(biāo)準(zhǔn)值/ (mg/L) 測量平均值/ (mg/L) 標(biāo)準(zhǔn)偏差s/ (mg/L) 標(biāo)準(zhǔn)不確定度
u (c)/(mg/L)
0.238 0.239 0.0008 0.0005
0.476 0.478 0.0022 0.0012
0.714 0.718 0.0046 0.0027
C.3.2 輸入量cs 的不確定度u(cs)的評定
輸入量cs 的不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性值的不確定度和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋引入
的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
C.3.2.1 由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(c1)
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法,使用10mL單標(biāo)線刻度管,從安培瓶中
準(zhǔn)確移取10mL樣品,全部轉(zhuǎn)移至100mLA級容量瓶中,使用二級水稀釋至刻度,定
容并搖勻,得到23.8mg/L高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液。GBW (E)080274高錳酸鹽指數(shù)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相對擴展不確定度為3%,k=2。已包含配制過程引入的不確定度,計算其
標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:
urel c1 =3%÷2=1.5%
u c1 =23.8mg/L×1.5%=0.357mg/L
C.3.2.2 由稀釋引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V)
選取(0.1~1.0)mg/L的工作量程,使用1mL和2mLA 級單標(biāo)線吸量管,分
別準(zhǔn)確移取1 mL、2 mL、3 mL 濃度為23.8 mg/L 的高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液,至
100mLA級容量瓶,使用二級水稀釋至刻度,定容并搖勻,分別得到稀釋后濃度為
0.238mg/L、0.476mg/L、0.714mg/L的高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
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C.3.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)量器引入體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
1mLA級單標(biāo)線移液管的最大允許誤差為±0.007mL,按均勻分布計算:
u1 V1 =0.007mL 3 =0.00404mL
2mLA級容量瓶的最大允許誤差為±0.010mL,按均勻分布計算:
u1 V2 =0.010mL 3 =0.00577mL
100mLA級容量瓶的最大允許誤差為±0.40mL,按均勻分布計算:
u1 V3 =0.40mL 3 =0.231mL
C.3.2.2.2 溫度變化引入體積的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度
實驗室的溫度控制為20℃±2℃,引入的不確定度通過溫度變化范圍與體積膨脹
系數(shù)確定,水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1,則由溫度效應(yīng)導(dǎo)致的體積變化
為± (2×2.1×10-4),計算標(biāo)準(zhǔn)不確定度假設(shè)溫度變化是均勻分布。
1mLA級單標(biāo)線移液管的溫度變化引入體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,按均勻分布計算:
u2 V1 =2×2.1×10-4 ×1mL 3 =0.000242mL
2mLA級單標(biāo)線移液管的溫度變化引入體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,按均勻分布計算:
u2 V2 =2×2.1×10-4 ×2mL 3 =0.000485mL
100mLA級容量瓶的溫度變化引入體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,按均勻分布計算:
u2 V3 =2×2.1×10-4 ×100mL 3 =0.0242mL
綜上得到:
u V1 = u21 V1 +u22 V1 =0.00405mL
urel V1 =0.00405mL
1mL ×100% =0.405%
u V2 = u21 V2 +u22 V2 =0.00579mL
urel V2 =0.00579mL
2mL ×100% =0.290%
u V3 = u21 V3 +u22 V3 =0.232mL
urel V3 =0.232mL
100mL ×100% =0.232%
C.3.2.2.3 稀釋用水引入的不確定度
在配制稀釋過程中使用符合GB/T6682的二級水,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,二級水可直接用于
痕量分析,配制稀釋用水引入的不確定度可以忽略。
10
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C.3.2.3 稀釋后溶液濃度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
urel cs = urel2 c1 +urel2 V1(2) +urel2(V3)
高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋的標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表C.3。
表C.3 高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
稀釋后溶液標(biāo)準(zhǔn)值cs/(mg/L) 0.238 0.476 0.714
分度吸量管取樣體積V1(2)/mL 1.0 2.0 3.0
分度吸量管取樣相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel V1(2) 0.405% 0.290% 0.405%
容量瓶體積V3/mL 100 100 100
容量瓶取樣相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel V3 0.232% 0.232% 0.232%
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c1/(mg/L) 238 238 238
標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel c1 1.5% 1.5% 1.5%
稀釋后溶液的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel cs 1.57% 1.55% 1.57%
稀釋后溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)/(mg/L) 0.0037 0.0073 0.0112
C.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
u2c Δc =c21u2 c +c22u2(cs)
由式(C.1)得出靈敏系數(shù)c1 =1;c2 =-1。各不確定度分量彼此不相關(guān),故:
u2c Δc =u2 c? +u2(cs)
示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表C.4。
表C.4 示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
標(biāo)準(zhǔn)值cs/(mg/L) 0.238 0.476 0.714
靈敏系數(shù)c1/(L/mg) 1 1 1
標(biāo)準(zhǔn)不確定度u c? /(mg/L) 0.0005 0.0012 0.0027
靈敏系數(shù)c2/(L/mg) -1 -1 -1
標(biāo)準(zhǔn)不確定度u cs /(mg/L) 0.0037 0.0073 0.0112
示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc Δc /(mg/L) 0.0038 0.0074 0.0116
C.5 擴展不確定度
取k=2,各測量點示值誤差的擴展不確定度:
U =k·uc(Δc)
示值誤差的擴展不確定度見表C.5。
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表C.5 示值誤差的擴展不確定度
測量點1 2 3
標(biāo)準(zhǔn)值cs/(mg/L) 0.238 0.476 0.714
示值誤差的擴展不確定度U ,(k=2)/(mg/L) 0.008 0.015 0.024
示值誤差的相對擴展不確定度Urel,(k=2)/% 3.4 3.2 3.4
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